首先，居里夫妇采用化学分析法：用酸和氢硫化合物把沥青铀矿中的所有元素分离出来。然后，迅速、准确地测量每种分离物的放射性。通过仔细地分离，他们发现，放射性仅仅存在于矿石的某些部分之中，主要集中在沥青铀矿中的两种不同的化学分馏部分之中，一个含有铋，另一个含有钡。他们提出一个大胆的理论：肯定存在着两种新元素。1898 年7 月，他们宣布发现了其中一种元素，它具有像铋一样的化学特性。出自对祖国强烈的热爱，玛丽把刚刚发现的新元素称为“钋”，让祖国“波兰”的名字永远铭刻在人们的记忆中。

钋的发现，使玛丽·居里初步实现了自己梦寐以求的愿望，为祖国赢得了荣誉。不久，他们又钻进那间阴冷潮湿的实验室，废寝忘食地继续探寻科学的奥秘。在圣诞节后的第二天，他们宣布，又发现了另一种新的元素。他们把它叫做“镭”（意即放射）。

他们的重大发现受到了广泛的祝贺，但也有一些科学家对此表示怀疑。他们说：镭和钋仅存在于这对夫妇事先准备好的、形迹令人感觉不到的物品中，“镭在哪里？拿镭出来给我们看看！”面对怀疑，居里夫妇决心努力获取纯镭和纯钋。由于钋比镭不稳定得多，他们决定首先分离镭。这必须要炼制巨量的原矿，而沥青铀矿又是一种十分贵重的矿，居里夫妇根本就买不起。如何解决这个难题呢？他们推理说，假如这个新元素存在于沥青铀矿石中，但又不同于铀，那么在提取铀之后的残渣中可能含有钋和镭。当时这种残渣几乎是一钱不值的，只需要付出比运输费略高一点的代价。

于是，他们开始订购成吨的“垃圾”——沥青铀矿渣。使他俩意料不到的是，奥地利政府决定赠给他们一吨矿渣，但要他们自己支付运输费，这正是他们十分情愿的。大量的、用粗布袋子装的矿渣被运到理化学院那间被人遗忘的小棚子前。从此，他们夫妇就一铲一铲地将“垃圾”注入熔炉中，玛丽站在熔炉旁，用几乎和她身高一样长的铁条搅拌着沸腾的原料，浓烟熏得她直流泪水。他俩就像汽轮上的司炉工，四年如一日始终不停地铲呀，铲呀，毫不动摇地炼制着，心中只有一个念头——从这种金属的熊熊烈火中把新元素的秘密发掘出来。

玛丽终于将经过炼制而浓缩了的物品带回棚屋内，精炼它们，开始了放射性溶液的分馏结晶工作。1902 年，即在玛丽·居里宣布可能存在镭那天之后的第45 个月，她终于从数吨沥青铀矿渣中提炼出了十分之一克纯镭，只有一茶匙尖那么点。她计算了这种新元素的原子量为225。在那个永生难忘的夜晚，比埃尔和玛丽来到那间阴暗的工作室，观察在微小的玻璃容器中发光的粒子。“磷光闪烁的蓝色外廓发出微光”，居里夫妇的脸“都转向那淡淡的微光，神秘的辐射光源，转向镭，转向他们的镭！”